设计空间,不确定性和风险概况的应用对UPLC方法的开发和验证,以表征四个授权磷酸二酯酶5型抑制剂打击假冒药物

背景:假冒药物是一种越来越难以识别的祸害,并且通过高度有组织的非法渠道成为工业化和普遍的灾难。

客观的:本研究旨在发展基于超高效液相色谱法测定伪造药物中四种磷酸二酯酶型-5抑制剂的鲁棒方法。

方法:ICH Q8推荐的实验设计方法(DOE)和设计空间(DS)在开发阶段并排使用,以定义最佳参数以及色谱法的鲁棒性。此外,在验证阶段期间研究了源自β含量和γ型累积间隔的不确定性和风险曲线,以检查该方法的性能。

结果:在优化阶段结束时实现了成功的色谱结果,在四个活性成分和最佳分析时间之间的高分辨率和小于1.6分钟的最佳分析时间。此外,验证结果表明未来测量的较低风险外部验收限制设定为5%。

结论:我们的程序已成功应用于常规阶段,以确定23种勃起功能障碍药物的非法配方。

强调:建立了4次授权磷酸二酯酶在小于1.6分钟的有效方法。应用DS方法以测试分析开发期间该分析方法的性能。然后通过不确定性剖面方法进行风险概况以批准分析方法的有效性。

材料:美国药品管制实验室(LNCM)提供了Udenafil,Tadalafil,Sildenafil柠檬酸盐和Vardenafil的参考标准。通过LNCM提供乙腈(HPLC级),甲酸(98%)和铵甲酸铵。用于验证阶段的基质由功能赋形剂组成,以吸收药物形式所需的性质。它含有以下化合物:玉米淀粉,月桂基硫酸钠,胶体二氧化硅,乳糖,羟丙基纤维素,滑石,硬脂酸镁,微晶纤维素,Croscarmellose钠,以及instacoat.

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文章信息:Yassine Hameda Benchekroun,Miloud El Karbane,Bouchaib Ihssane,Hasnaa Haidara,Mohamed Azougagh,Taoufiq Saffaj,设计空间,不确定性的应用,对UplC方法的开发和验证进行了四种授权磷酸二酯酶类型的开发和验证的应用5抑制剂打击假冒药物,AOAC国际杂志,第103卷,第3卷,5月20日,第715-724页,https://doi.org/10.1093/jaocint/qsz006

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