基质形式敏感物质的喷雾(微)封装:精油和维生素案例研究概述

植物化学物质越来越多地存在于许多食品、化学和农业产品中。在所有这些行业中,产品和流程优化变得越来越重要,重点是质量、制造效率、稳定性和配方成本。精油是挥发性物质,具有较高的蒸气压;它们易受氧化和光的影响,当直接暴露于压力源时,可能会改变甚至失去它们的特性。与其他敏感、挥发性、气味或味道强烈的液体活性成分一样,它们必须受到环境的保护,反之亦然。为了这种保护和简化处理——以及更好的剂量和靶向释放——这些物质因此以封装和/或自由流动的形式逐步提供和使用。可以采用多种工艺来交付结构紧凑的产品。在工艺开发过程中,必须考虑到具体的项目条件,选择最适合的程序和设备。

这些因素例如是原料特性,经过批准的配方的可用性的可用性,产品的应用面积和产品本身的规格。补充规定,指南和功能与产品和工厂安全同样重要。在所有情况下,必须可以全面地指定项目,以评估各种过程设计和选项。例如,还必须考虑个人行业的固有考虑,作为药物或食物。基于流化床技术的微胶囊化是在固体基质中包含活性物质。微胶囊提供理想的载体,用于控制和保护维生素,口味或多不饱和脂肪酸(PUFAS)以及挥发性精油。选择右基质材料使得可以进行这些活性物质的靶向释放。基质材料形成载体,活性物质物理地嵌入固化的颗粒结构中。流化床基喷雾造粒的基本原理涉及将液体喷涂到流化颗粒上以润湿其整个表面积。通过同时干燥和硬化液体膜,颗粒的尺寸较大,层逐层。


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与其他基于干燥的封装工艺(如传统喷雾干燥)相比,颗粒和体积特性可以非常容易地调整。因此,根据液体的性质、颗粒大小和结构、喷涂条件和停留时间都可以修改。通过这种工艺,几乎可以在100μmup到几毫米的尺寸范围内产生球形粒子。封装组件的质量分数也可以调整。以这种方式制备的微胶囊具有封闭的表面和紧凑的结构,导致稳定、长期地包含活性物质。为了优化产品性能和工艺效率,在工艺开发过程中应同时考虑配方和操作参数。这是定制属性的关键,下面的案例研究对此进行了说明。所有的实验工作都是使用格拉特实验室规模的装置完成的。ProCell LabSystem采用模块化设计,适用于广泛的工艺开发和评估应用。各种插件可用于批量和连续加工、流化床和喷动床操作以及任何类型的液体喷雾。基于各种实验室实验,从人工神经网络中导出统计模型。2021欧洲杯竞猜软件

通过参数研究和灵敏度分析确定了主要工艺条件和配方变量。该过程的多维模型支持产品性能和相关工艺条件的优化。一般来说,配方有两个基本概念(图1)。选择取决于最终的应用和要封装的物质的材料特性。水不溶性物质的水基微囊化利用乳化形成液体基质体系作为预处理步骤。乳化液必须是稳定的,液滴大小分布必须覆盖一个适当的范围,以确保高回收率和产品的稳定性。使用含有水包油乳状液的基质作为原料,在流态化或喷射床中连续喷雾造粒,可产生一定大小的固体颗粒,油在其中非常精细地分布。相比之下,脂基微囊化利用被囊化物质的脂溶性。不需要乳化步骤。在这些情况下,脂质载体通过熔化转化为液体状态;然后,加入活性物质,混合并溶解。 The thermal stability of the ingredients is a critical consideration during product development.

图1 -基本的公式概念
图1–基本公式概念

数据分析是评估产品组成(配方)和处理(操作条件)等参数影响时的选择方法。在一个涉及挥发性油(橙、佛手柑、薄荷、桉树)包封的案例研究中,建立了一个人工神经网络(aNN),并将其用作统计过程模型。这里使用了各种输入参数(喷雾速率、产品温度、空气流量、颗粒停留时间等)和输出参数(产量、平均粒径、颗粒球形度、产品水分)。该方法允许对过程变量、配方选择和产品性能之间的关系进行评估。参数研究和灵敏度分析提供了关于单个工艺参数影响的知识,并允许复杂的多参数分析,使配方和工艺条件得到优化。该案例研究还检查了使用过程模型进行产品和过程优化的能力。在喷雾(微)包封的情况下,可以得到关于不同配方的非常有价值的信息。例如,可以看到,当敏感物质必须被纳入颗粒结构时,具有低停留时间的工艺单元是有利的。

在这里,Glatt-ProCell仪器在产品质量和加工方面提供了显著的优势。与标准流化床相比,喷动床系统ProCell由于其特殊的流态化行为和工艺室内颗粒运动的相关原理,具有一定的工艺优势。能够在较低停留时间下运行,并将施加在原位颗粒上的热应力降至最低,这意味着ProCell可用于封装目的。此外,喷动区中的高剪切力支持均匀的薄膜形成,并最大限度地减少团聚。作为水基加工的替代品,基于脂质的封装提供了一种稳定敏感成分的方法。在这种情况下,既可以使用传统的流化床系统,也可以使用喷动床。除了前面讨论的工艺参数外,雾化原理(压力喷嘴与二元喷嘴)和喷雾液的成分也会影响颗粒形态和产品稳定性。再举一个例子,当使用脂溶性维生素A醋酸盐和维生素E醋酸盐等敏感维生素时,在它们氧化之前将其粒化是至关重要的,特别是,开发稳定的配方和适当的工艺参数。稳定的乳液至关重要。成膜剂和表面稳定剂(如改性淀粉)有助于制备不受泵送和雾化影响的稳定乳液。在造粒过程中,根据乳液的不同,可以获得截留油分布非常精细的固体颗粒。

在一系列水基微胶囊化实验中,研究了不同质量分数的水解和改性玉米淀粉和微晶纤维素的各种喷雾乳液配方和水溶液。每种维生素都以不同的比例分散在这些溶液中,形成一个精细的不连续相。通过调节流化床中的产品温度、喷雾速率和喷雾压力,有可能影响生成颗粒的形状、结构和尺寸。因此,由于该配方,可优化回收率。回收率表示理论上可达到的活性物质从配方到实际的比率。目标始终是获得产品中活性物质的最大产量。可能损失的原因是多方面的。

例如,在某些工艺步骤中,封装材料可能会分解或挥发。这从原材料的配方开始,到储存结束。另一个原因可能是基质材料仅为活性物质提供有限的屏障。良好的配方、有针对性的工艺管理和优化的工艺步骤有助于将有价值材料的损失降至最低,并提高整体回收率。由于存在热力学平衡条件,根据精油的不同,可以实现80%以上的高回收率,其中一些待封装的油通过流态化空气从造粒区排出。此外,流态化介质(环境空气或氮气)的选择对回收率有显著影响。基于Glatt的长期经验,总是建议从实验研究开始任何项目。如前所述,必须根据实际物质选择配方和工艺条件。当然,标准是可用的;但是,更好地了解要封装的材料(与设备配置和工艺参数相关)有助于提高确保最佳性能的潜力。一般来说,从小规模开始,用最少的原材料进行实验室测试是最经济的。格拉特提供各种工艺操作、系统配置的测试设施,同样重要的是,在其技术中心有一个设备完善的实验室。

借助于过程分析,活性物质的含量或其他重要颗粒特征(如尺寸和体积密度)可以快速调整过程,以获得所需的产品特性。由经验丰富的食品和工艺工程专家组成的团队可提供帮助和建议。为了可靠地扩大生产规模,格拉特还拥有批量和连续加工的本地试验线。根据产品和工艺开发阶段收集和分析的所有信息,可以随后设计最佳生产线。经过验证的程序和方法确保了系统的可扩展性。此外,流程图模拟和过程建模等现代方法允许在能耗或排放方面比较不同的电厂配置。例如,在各种造粒应用中,闭环操作已被证明是特别经济和安全的,尤其是对于氧敏感和爆炸性材料。在这些情况下,造粒是在氮气气氛下进行的,与开放系统操作相比,需要的氮气要少得多。在不使用新鲜气流的应用中,必须使用冷凝器保持所需的工艺湿度。2021欧洲杯竞猜软件

通过改变喷射速率,产品温度和冷凝器设置,在实验中发现具有均匀结构的封闭颗粒表面的最佳封装条件。例如,在用碳酸作为活性物质的实验中,恢复速率可以增加到90%以上。由于冷凝器和相对低的废气质量流量,工艺空气中的碳酸的损失可以减少高达99%。作为一种选择,可以通过喷雾进一步改变通过封装产生的颗粒涂层他们。根据应用要求,可将一个或多个涂层添加到芯部,作为防潮层或保护层,以添加成分、遮盖(味道、气味)或修改释放特性。如前所述,案例研究可以帮助工艺工程师和产品开发人员以有效的方式评估工厂配置,以满足客户的特定项目要求。基于这些案例研究的结果、其自身的研究项目和封装方面的科学工作,Glatt提供了独特的工艺知识和配方专有技术组合。在开发阶段,所有相关人员都应该讨论所有可用选项的利弊。此外,评估不应局限于配方、工艺和核心设备,还应包括上下游步骤,如液体制备、处理、过程中分析和控制,以及热回收和放大。

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作者:

迈克尔·雅各布博士
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